根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定，《人参、西洋参药材中高锰酸盐检查项补充检验方法》《阿胶益寿口服液中牛皮源成分检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准，现予发布。
特此公告。
附件：1、人参、西洋参药材中高锰酸盐检查项补充检验方法
2、阿胶益寿口服液中牛皮源成分检查项补充检验方法
特此公告。
附件：1、人参、西洋参药材中高锰酸盐检查项补充检验方法
2、阿胶益寿口服液中牛皮源成分检查项补充检验方法
国家药监局
2021年9月29日
2021年9月29日
附件1
人参、西洋参药材中高锰酸盐
检查项补充检验方法
（BJY 202109）
检查项补充检验方法
（BJY 202109）
【检查】高锰酸盐 取本品，在表皮颜色较深处滴加30%过氧化氢2～3滴，不得产生明显气泡。若产生明显气泡，则采用以下方法测定锰的含量。
锰的测定 照电感耦合等离子体质谱法（中国药典2020年版通则0412）测定。
标准品溶液的制备 精密量取锰单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml中含锰0 ng、50ng、250ng、500ng、1000ng和5000ng的系列浓度标准品溶液。
供试品溶液的制备 取本品，粉碎成粗粉，取约0.5g，精密称定，置微波消解罐中，加硝酸5ml和30%过氧化氢1ml，按一定的消解程序消解。待消解完全并冷却后，将消解液转移至50ml量瓶中，用少量水洗涤3～4次，合并洗涤液于量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
测定法 分别取标准品溶液和供试品溶液，照电感耦合等离子体质谱法，选取同位素为55Mn，以72Ge作为内标，按内标校正的标准曲线法测定，计算，即得。
结果判定 本品锰（Mn）的含量不得过150mg/kg。
起草单位：广州市药品检验所
复核单位：中国食品药品检定研究院
河北省药品医疗器械检验研究院
附件2
阿胶益寿口服液中牛皮源成分
检查项补充检验方法
（BJY 202110）
检查项补充检验方法
（BJY 202110）
【检查】牛皮源成分 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）和质谱法（中国药典2020年版通则0431）测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径为2.1mm）；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，流速为每分钟0.3ml；采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI+），多反应监测（MRM），选择m/z 641.3（双电荷）→726.2和m/z 641.3（双电荷）→783.3作为检测离子对。取牛皮源成分参比溶液，进样5µl，按上述离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于10:1。
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时间（分钟） |
流动相A（%） |
流动相B（%） |
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0~25 |
5→20 |
95→80 |
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25~40 |
20→50 |
80→50 |
牛皮源成分参比溶液的制备 取黄明胶对照药材0.10g，精密称定，置50ml量瓶中，加1%碳酸氢铵溶液40ml，超声处理30分钟，加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取上述溶液5ml，置100ml量瓶中，并加入阿胶对照药材粉末0.20g，加1%碳酸氢铵溶液80ml，超声处理30分钟，再加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，取续滤液100μl，置微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液（取序列分析级胰蛋白酶，加1%碳酸氢铵溶液制成每1μl中含1μg的溶液，临用新制）10μl，摇匀，37℃恒温酶解12小时，即得。
供试品溶液的制备 精密量取阿胶益寿口服液3ml，置50ml量瓶中，加1% 碳酸氢铵溶液稀释至刻度，摇匀，自“用0.22μm微孔滤膜滤过”起，照牛皮源成分参比溶液的制备方法同法操作，即得。
测定法 分别精密吸取牛皮源成分参比溶液与供试品溶液各5μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定，即得。
判定原则 （1）供试品的提取离子流色谱中，未同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰，视为未检出；（2）供试品的提取离子流色谱中，同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z 641.3（双电荷）→726.2的色谱峰面积值不大于参比溶液中相应的峰面积值者，视为未检出；（3）供试品的提取离子流色谱中，同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z 641.3（双电荷）→726.2的色谱峰面积值大于参比溶液中相应的峰面积值者，视为检出。
结果判定 供试品的提取离子流色谱中，应不得检出与参比溶液色谱相应的色谱峰。
起草单位：山东省食品药品检验研究院
复核单位：河北省药品医疗器械检验研究院
