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样品溶剂进行浓缩提纯都有那几种方法

时间：2021-09-07

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核心提示：我们都知道做农残分析，药物筛选，液相、气相、等实验与质谱分析前处理，需要对样品溶剂进行浓缩，那么蒸发、干燥、浓缩和纯化的

我们都知道做农残分析，药物筛选，液相、气相、等实验与质谱分析前处理，需要对样品溶剂进行浓缩，那么蒸发、干燥、浓缩和纯化的方法，常用的有那些你们知道吗？

一、气流吹蒸法
  气流吹蒸法是将空气或氮气吹入盛有净化液的容器中，不断降低液体表面蒸气压，使溶剂不断蒸发而达到浓缩的目的。此法操作简单，但效率低，主要用于体枳较小、溶剂沸点较低溶液的浓缩，但蒸气压较高的组分易损失。对残留分析，由于多数待测组分不是太稳定，所以一般是用氮气作为吹扫气体。如需在热水浴中加热促使溶剂挥发，应控制水浴温度，防止被测物氧化分解或挥发，对于蒸气压高的农药，必须在50℃以下操作，最后残留的溶液只能在室温下暖和氮气流中除去，以免造成农药的损失。

二、减压浓缩法
  有些待测组分对热不稳定，在较高温度下容易分解，采用减压浓缩，降低了溶剂的沸点，既可迅速浓缩至所需体积，又可避免被测物分解。常用的减压浓缩装置为全玻减压浓缩器，又称kD浓缩器，这种仪器是一种常用的减压蒸溜装置，这种仪器浓缩净化液时具有浓缩温度低、速度快、损失少以及容易控制所需要体枳的特点，适合对热不稳定被测物提取液的浓缩，特别适用于农药残留分析中样品溶液的浓缩。此外，还可用作溶剂的净化蒸馏之用。

三、旋转蒸发器浓缩法
  旋转蒸发器通过电子控制，使烧瓶在适宜的速度下旋转以增大蒸发面枳。浓缩时可通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。盛装在蒸发烧瓶内的提取液，在水浴或油浴中加热的条件下，因在减压下边旋转、边加热，使蒸发瓶内的溶液黏附于内壁形成一层薄的液膜，进行扩散，增大了蒸发面枳，并且，由于负压作用，溶剂的沸点降低，进一步提高了蒸发效率，同时，被蒸发的溶剂在冷凝器中被冷凝、回流至接收瓶中，因此，该法较一般蒸发装置蒸发效率成倍提高，并且可防止暴沸、被测组分氧化分解，蒸发的溶剂在冷凝器中被冷凝，回流至溶剂接收瓶中，使溶剂回收十分方便。旋转蒸发浓缩器由机械部件、电控箱和玻璃仪器三大部分组成。目前旋转蒸发器的生产厂家较多，型号多种。使用前，按照产品说明书进行安装即可。使用时，将安装好的旋转蒸发器用橡皮软管接好真空泵，打开真空泵测试负压，用于检测气密性；接好冷凝管，打开冷凝水阀门；调节升降杆，使蒸发瓶置于事先准备好的水浴中；加样至蒸发瓶的1/2?2/3处，关闭进样口阀门，开启旋转控制，当浓缩到一定体枳时，停止旋转，取下蒸发瓶倒出浓缩液，取下溶剂接收瓶，将回收液倒入回收桶中，再接好旋转瓶和接受瓶，继续加样蒸发，重复上述过程宜至净化液全部浓缩完毕。

四、真空离心浓缩法
  真空离心浓缩就是采用离心机、真空和加热相结合的方法，在真空状态下离心样品，并通过超低温的冷阱捕捉溶剂，从而将溶剂快速蒸发达到浓缩或干燥样品的目的。离心浓缩后的样品可方便地用于各种定性和定量分析。真空离心浓缩仪主要由离心主机、冷阱、真空泵三部分组成。

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